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芬兰Kibron专注表面张力仪测量技术,快速精准测量动静态表面张力

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全自动表面张力仪测定原理和使用方法【表面活性剂烷醇酰胺】

来源:实验科学与技术 浏览 47 次 发布时间:2024-05-06

全自动表面张力仪是一种用物理方法代替化学方法的简单易行的测试表面张力的仪器。用其可以迅速准确地测出各种液体的表面张力值。精细化学品课程涉及的领域广、内容多,几乎覆盖日常生活的各个方面。同时仪器分析方法通常需要使用较特殊的仪器,因其简便、快速、灵敏、准确、易实现自动化等优点,其应用范围日益广泛,已成为现代实验化学的重要支柱。对应用化学专业的本科生来说,仪器分析技术的掌握以及实际的操作运用是必不可少的。而精细化学品实验是培养学生综合能力的重要课程,选择合适的实验内容和实验方式有利于实验教学效果的提高。


本文采用学生自己动手的方式,开展表面活性剂烷醇酰胺的合成,并通过全自动表面张力仪测定表面张力的方式进行验证。通过该实验,让学生了解表面张力仪的测试原理、测试条件及测试程序;让学生根据仪器测试要求进行样品前处理,并自己动手测试获取测试结果。


实验内容


1.1实验目的


1)使用表面张力仪测定学生自制烷醇酰胺的表面张力。


2)掌握表面张力仪测定原理和使用方法。


3)熟悉表面张力仪测定样品前处理的基本方法。


1.2实验原理


烷醇酰胺具有良好的表面活性,是非离子表面活性剂中最重要的品种之一,是现代合成洗涤剂中重要的活性物,广泛应用于洗涤剂、泡沫稳定剂、增稠剂、柔软剂、防锈剂和抗静电剂等。表面张力是表面活性剂重要的物理常数之一,经常用它来表示表面活性剂的表面活性。


实验所用的全自动表面张力仪由芬兰Kibron公司生产。仪器可测定-5℃~110℃范围内液体的表面张力,量程为0~400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m),精度为0.1 dyn/cm。溶液温度控制精确为0.1℃。BZY-1型全自动表面张力仪采用先进的闭环电磁力平衡测量技术,对表面张力仪的测量精度、线性和重复性都能达到精确高度。BZY-1型全自动表面张力仪能方便地提供恒温,根据其温度范围的不同,选择高低温样品恒温池,相应地外接CH系列的超级恒温槽。


测量原理是当感测吊片浸入到被测液体后,吊片周围就会受到表面张力的作用,该张力会将吊片尽量地往下拉。当液体表面张力及其他相关的力与平衡力达到均衡时,感测吊片就会停止向液体内部深入。这时候,仪器的平衡感应器就会测量浸入液体的深度,并通过计算将它转化成液体的表面张力值。


1.3测试仪器、试剂与实验条件


1)仪器:包含全自动表面张力仪、超级恒温槽(CH系列,精度0.1℃)、TENSOR27傅立叶变换红外光谱仪、玻璃皿、滴管、烧杯、酒精。


2)试剂:工业级烷醇酰胺样品,自制烷醇酰胺溶液。


3)实验条件:选用溶剂为蒸馏水,测试温度在20℃~40℃范围。


1.4实验步骤


1.4.1烷醇酰胺的制备


在电磁搅拌器和恒温油浴上装一个100 mL的圆底烧瓶并安装成蒸馏装置,用橡胶管使接引管的出气口与水流喷射泵连接起来。向圆底烧瓶中加入10 g月桂酸和10.5 g二乙醇胺,投入电磁搅拌子。开动电磁搅拌器和水流喷射泵,加热并控制油浴温度在130℃左右反应2 h,直至没有水蒸出为止。停止加热并撤去油浴,烧瓶内物料冷却至接近室温后,解除减压状态,得浅黄色黏稠状液体[7]。


1.4.2样品的表征


通过红外光谱确认目标产物。


1.4.3样品的前处理


将自制的烷醇酰胺用蒸馏水稀释不同的浓度。


1.4.4表面张力仪测定程序


1)打开恒温槽电源,调节到所需的温度并打开循环开关;打开表面张力仪电源,液晶显示屏显示“CNSHP”,挂上吊钩及铂金板,按“开/关”键,稍后即显示0.0(BZY-2型的显示0.00),稳定30 min后即可进行测试。


2)根据被测试样的黏度大小,设定修正值(即当铂金测试板接触到被测试样时的张力值达到该值时,升降平台自动停止上升)。一般经验参数为,低黏度试样设定为5.0,高黏度试样设定为8.0。可通过“设定1”和“设定2”按键设置。


3)清洗铂金板,用手夹取铂金板钩子,并用流水冲洗,冲洗时应注意与水流保持一定的角度,原则为尽量做到让水流洗干净板的表面且不能让水流使得板变形;用酒精灯烧铂金板,一般为与水平面呈45°角进行,直到铂金板变红为止,时间为20~30 s。


4)在玻璃皿中加入被测液体后,将玻璃皿放于样品台上。放样前一定要目测一下铂金板挂的高度,如果可能会浸入样品中时,按“向下”按键,将样品台向下。


5)观察液晶屏,按“去皮”按键作清零处理。观察“手动/自动”按键处指示灯指示情况。如果是自动,指示灯亮;如果是手动,指示灯灭。按动“手动/自动”按键,将表面张力仪调至自动状态。处于自动状态时,如上升期间铂金板碰到被测试样,且张力值达到修正值设定的数字(比如5 mN),升降平台会自动停下,否则升降平台会升至最高点;如下降时则会过15 s后自动停下(再按下降键时会再过15 s后自动停下)。


(6)重复性操作,按“向下”按键,表面张力仪样品台逐渐下降,铂金板脱离被测样品后,可先按“停止”按键,然后再重新按“向上”按键进行测试,测得值后分析重复性效果。


1.4.5注意事项


1)测试完后铂金板务必清洗干净,并用酒精灯烧红铂金板,冷却后收好。


2)表面张力仪在使用期间,保持玻璃皿的清洁,只有在停止测量时,才能打开箱盖,取出玻璃皿。


3)玻璃皿液体最好有5 mm高度,约15 mL左右。


2实验结果与讨论


2.1红外分析


采用液膜法对学生自制样品和工业级烷醇酰胺样品进行红外光谱分析,所得红外光谱如图1所示。

(a)—自制烷醇酰胺(b)—工业级烷醇酰胺图1烷醇酰胺红外光谱图


2.2表面张力的测定


某学生自制烷醇酰胺不同测试下表面张力测试值,如表1所示。合成的烷醇酰胺具有较强的表面活性。25℃下纯水表面张力为71.9℃mN/m。当50 g水中加入0.1 g烷醇酰胺时,其表面张力显著降低,为27.6 mN/m。当增至0.2 g时达到最低值(27.4 mN/m),继续增加,反而略有增加。上述结果表明,0.2 g烷醇酰胺加入量已达到其CMC浓度。同样,在最佳浓度下(0.2 g/50 g水),随着测试温度的升高,烷醇酰胺水溶液表面张力降低。

表1自制烷醇酰胺不同测试条件下表面张力


*表示纯蒸馏水


2.3实验结论


通过红外谱分析得知,学生自己通过月桂酸与二乙醇胺经酰基化反应,证实合成了烷醇酰胺。通过表面张力仪对学生自制样品烷醇酰胺水溶液表面张力的测定(测试温度25℃下,其表面张力为27.4 mN/m),表明学生自制样品具有较好的降低水溶液表面张力的能力。


3实验教学效果


本次实验教学中,在超级恒温槽保持温度恒定的情况下使用BZY-1全自动表面张力仪测定溶液的表面张力,研究了不同温度,不同浓度烷醇酰胺水溶液表面张力的变化趋势。实验时,要求每位学生独立地完成样品前处理、掌握实验测试程序,且要求每人测试自己合成的样品,防止学生只看不动手。经过近3年的实验教学改革,学生普遍掌握了表面张力测试法的实验原理及其实验分析条件的优化。在实验过程中,我们也强调了对表面张力仪的维护和保养,譬如每次测试时保持铂金板和样品槽的清洁,培养学生对仪器设备的维护概念和意识[8]。这种综合性实验内容的开设,培养了学生综合运用知识和解决实际问题的能力。


4结束语


以学生自制烷醇酰胺为精细化学品实验教学内容,通过学生独立完成表面张力仪测试其表面张力的教学方式,使学生能很好地掌握测试原理、样品前处理方法、测试操作流程及维护等技能。学生对所讲授仪器的直观认识,可培养其理论联系实际和动手操作能力[9-10],为学生今后从事精细化工生产及研发提供所需知识和技能。


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